5
мл воды, прибавляют
5,0
мл 0,1
М раствора натрия гидроксида и
,
немедленно,
5,0
мл 0,1
М раствора хлористоводородной кислоты. Доводят
объём
раствора водой до 50,0
мл.
В растворе образуется изопилокарпин.
Раствор для проверки чувствительности хроматографической
системы
.
В мерную колбу вместимостью 20
мл помещают
1,0
мл раствора
стандартного образца пилокарпина гидрохлорида
и
доводят водой до метки
.
Примечание
:
изопилокарпин
: (3
R
,4
R
)-4-[(1-
метил
-1
H
-
имидазол
-5-
ил)метил]
-3-
этилоксолан
-2-
он,
CAS 531-35-1;
пилокарпиновая кислота
: (2
S
,3
R
)-4-
гидрокси
-3-[(1-
метил
-1
H
-
имидазол
-
5-
ил)метил]
-2-
этилбутановая кислота,
CAS 28406-15-7;
изопилокарпиновая кислота
: (2
R
,3
R
)-4-
гидрокси
-3-[(1-
метил
-1
H
-
имидазол
-5-
ил)метил]
-2-
этилбутановая кислота,
CAS 34350-99-7.
Хроматографические условия
Колонка
0,46 × 15
см, силикагель фенилсилильный для
хроматографии
, 3
мкм
;
Температура колонки
35 °
С
;
Скорость потока
1,0
мл/мин
;
Детектор
спектрофотометрический,
215
нм
;
Объём пробы
10
мкл
;
Время
хроматографирования
5-
кратное от времени удерживания основного
пика
.
Хроматографируют испытуемый раствор
,
раствор стандартного
образца пилокарпина гидрохлорида
и растворы для проверки пригодности
и
чувствительности хроматографической системы
.
Пригодность хроматографической системы
определяется в
соответствии с ОФС «Хроматография» со следующими
уточнениями
:
–
на хроматограмме раствора для проверки пригодности
хроматографической системы
разрешение
(
R
)
между пиками изопилокарпина
и пилокарпина
должно быть не менее
1,5;
–
на хроматограмме раствора для проверки чувствительности
хроматографической системы
отношение сигнал/шум
(
S/N
)
для пика
пилокарпина
должно быть не менее
10;
Предыдущая < | 4622 | > Следующая | Главная | pharma-14@mail.ru | pharmacopeia.ru | Скачать в PDF