Раствор сравнения В
.
Около 50 мг
(точная навеска)
стандартного
образца пирацетама помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл,
растворяют в
50
,0 мл смеси ацетонитрил
–
вода 1:9
и доводят той же смесью
до метки
. 10
,0 мл полученного раствора помещают в мерную колбу
вместимостью 50 мл и доводят смесью ацетонитрил
–
вода 1:9
до метки.
Примечание.
Примесь А
(
2-
пирролидон)
:
пирролидин
-2-
он,
CAS 616-45-5;
примесь В
:
метил
[(2-
оксопирролидин
-1-
ил)ацетат
], CAS 59776-88-4;
примесь С
:
этил
[(2-
оксопирролидин
-1-
ил)ацетат
], CAS 61516-73-2;
примесь
D: (2-
оксопирролидин
-1-
ил)уксусная кислота
, CAS 53934-76-2.
Хроматографические условия.
Колонка
25 × 0,46 см, эндкепированный
октадецилсилил силикагель (С18), 5
мкм;
Температура колонки
25 °
С;
Скорость потока
1,0 мл/мин;
Детектор
спектрофотометрический, 2
05
нм;
Объем пробы
20
мкл;
Время хроматографирования
8-
кратное от времени удерживания
основного пика.
Хроматографируют растворы сравнения А и Б, испытуемый раствор А.
Пригодность хроматографической системы
с использованием
растворов сравнения А
и Б определяется в соответствии с ОФС
«Хроматография» со следующими уточнениями.
На хроматограмме раствора сравнения А
разрешение
(
R
)
между
пиками
пирацетама
и
пирролидин
-2-
она
должно
быть
не
менее
3,0.
На хроматограмме раствора сравнения Б:
-
относительное стандартное отклонение
(
RSD
) площади пика
пирацетама должно быть не более 5,0 %;
- фактор асимметрии
пика (
A
S
) пирацетама должен быть не более 2,0.
Относительные времена удерживания соединений.
Пирацетам
– 1
(около 4 мин); примесь
D –
около 0,8; примесь
A –
около 1,15; примесь
B –
около 2,8; примесь
C –
около 6,3.
Предыдущая < | 4637 | > Следующая | Главная | pharma-14@mail.ru | pharmacopeia.ru | Скачать в PDF