растворитель отгоняют в вакууме при температуре бани
40 ºС, остаток сушат
в
вакууме при 60
°
С в течение 1 ч и записывают спектры
сухих остатков.
2. Спектрофотометрия.
10 мг
субстанции
растворяют
в
воде
и
доводят водой
до
100,0
мл.
5,0
мл
полученного
раствора
доводят
водой
до
50,0
мл.
Ультрафиолетовый
спектр
поглощения полученного
раствора
субстанции
в
области
длин волн от
220
до
360
нм должен иметь
максимумы при 229 нм и 315 нм
(ОФС «Спектрофотометрия в
ультрафиолетовой и видимой областях»)
.
3. Качественная реакция.
Субстанция должна давать
характерную
реакцию на хлориды
(ОФС «Общие реакции на подлинность»)
.
Температура плавления.
От 137 до 143 °
C
(с разложением, ОФС
«Температура плавления»).
**
Прозрачность
раствора
.
Раствор
0,1
г
субстанции
в
10
мл
воды
должен
быть прозрачным
(ОФС «Прозрачность и степень мутности
жидкости»)
.
**
Цветность раствора
.
Оптическая
плотность
раствора,
полученного
в
испытании
«
Прозрачность
раствора
»,
измеренная
в
кювете
с
толщиной
слоя
1
см
при
длине волны 430 нм не должна превышать
0,2.
рН
. От 4,5 до 6,0 (1 % раствор, ОФС «Ионометрия», метод 3
).
Родственные примеси
.
Определение проводят методом ТСХ
(ОФС
«Тонкослойная хроматография»).
Пластинка.
ТСХ пластинка со слоем силикагеля
.
Подвижная фаза (ПФ).
2-
Пропанол
—
этилацетат
—
аммиак водный
—
вода
30:50:8:4.
Испытуемый раствор.
Около
0,2
г
(точная навеска)
субстанции
помещают в мерную колбу вместимостью 10 мл, растворяют в метаноле и
доводят объем метанолом до метки
.
Раствор сравнения А.
0,3
мл
испытуемого
раствора
помещают в
мерную колбу вместимостью 100 мл и доводят
метанолом до метки
.
Раствор сравнения Б
.
10 мг
стандартного
образца
примеси
А
(
N
,
N
'-
Предыдущая < | 4704 | > Следующая | Главная | pharma-14@mail.ru | pharmacopeia.ru | Скачать в PDF