Фармакопея | pharmacopeia.ru | Том 3

Примечание

Примесь А:

)-2-(2,4-

дифторфенил)

-1-(1

-1,2,4-

триазол

-1-

ил)

-3-(1

1,2,4-

триазол

-4-

ил)пропан

-2-

ол,

CAS 89429-59-4;

примесь

B: 1,3-

бис(1

-1,2,4-

триазол

-1-

ил)

-2-[4-(1

-1,2,4-

триазол

-1-

ил)

-2-

фторфенил]пропан

-2-

ол),

CAS 871550-15-1;

примесь C:

1,1'-(1,3-

фенилен)ди

-1

-1,2,4-

триазол,

CAS 514222-44-7.

Хроматографические условия

Колонка

15 × 0,46 см, октадецилсиликагель, 5 мкм

Температура колонки

40 °

Скорость потока

1,0 мл/мин

Детектор

спектрофотометрический, 260 нм

Объём пробы

20 мкл

Время хроматографирования

3,5-

кратное времени удерживания пика

флуконазола

Хроматографируют испытуемый раствор и растворы сравнения А, Б, В, Г.

Идентификация примесей.

Хроматограмма раствора сравнения Б

используется для идентификации пика примеси А; хроматограмма раствора
сравнения В используется для идентификации пика примеси В; хроматограмма
раствора сравнения Г используется для идентификации пика примеси С.

Относительные времена удерживания компонентов.

Флуконазол

– 1

(около 11 мин); примесь В

–

около 0,4; примесь А

–

около 0,5; примесь С

–

около 0,8.

Пригодность хроматографической системы

На хроматограмме раствора

сравнения Г

разрешение (

) между пиками примеси С и флуконазола не менее

3,0.

Допустимое содержание примесей.

На хроматограмме испытуемого

раствора:

площадь пика примеси А должна быть не более 0,8 площади основного

пика на хроматограмме раствора сравнения Б

(не более 0,4

%);

площадь пика примеси В должна быть не более площади основного пика

на хроматограмме раствора сравнения В (не более 0,3%);