Раствор для проверки пригодности хроматографической системы
.
На
линию старта пластинки наносят по 1
мкл испытуемого раствора
(5
мкг),
раствора сравнения
А
(5
мкг) и
раствора сравнения
Б (5
мкг
; 5
мкг
).
Пластинку
с нанесенными растворами
сушат на воздухе, помещают в камеру
с ПФ и хроматографируют восходящим способом
.
Когда фронт
растворителей пройдет около
80–90 %
длины пластинки от линии старта, ее
вынимают из камеры, сушат на воздухе до удаления следов растворителей
,
выдерживают над
парами
йода
до проявления зон адсорбции
и
просматривают при дневном свете
.
Пригодность хроматографической системы
.
Основная
зона адсорбции
на хроматограмме испытуемого раствора по положению, интенсивности
окраски и величине должна
соответствовать зоне адсорбции
на
хроматограмме раствора сравнения
А.
Зоны адсорбции
на линии старта не учитывают.
Результаты анализа считаются достоверными, если на хроматограмме
раствора сравнения
Б
наблюдаются две четко разделённых зоны адсорбции
.
3. Качественная реакция
. Несколько кристаллов субстанции помещают
на предметное стекло или в фарфоровую чашку, прибавляют
50
мкл
раствора, состоящего из 1
,0
мл 1
М раствора гидроксиламина гидрохлорида
и
0,3
мл 1
М раствора натрия гидроксида. Через 2
–3
мин к смеси прибавляют
50
мкл
1
М раствора уксусной кислоты и тщательно перемешивают,
прибавляют 50 мкл
5 %
раствора меди(
II
) нитрата; должен образоваться
осадок зеленого цвета.
4. Качественная реакция
.
Около 0,1
г субстанции сжигают в тигле.
Субстанция
дает
характерную реакцию
Б
на натрий
(ОФС «Общие реакции
на подлинность»).
Удельное
вращение
.
От
+285
до
+310
в
пересчете
на
сухое
безводное
вещество
(2
% водный раствор субстанции, ОФС «Поляриметрия»).
Предыдущая < | 3453 | > Следующая | Главная | pharma-14@mail.ru | pharmacopeia.ru | Скачать в PDF