где
А
232
– оптическая плотность испытуемого раствора при длине волны
232 нм;
a
– навеска жирного масла, г;
l
– толщина слоя кюветы, см.
Неомыляемые вещества.
Количество веществ, содержащихся в
жирном масле, не подвергшихся щелочному гидролизу и перешедших в
липофильный растворитель из спирто-щелочной реакционной смеси,
определяют по следующей методике.
Около 3 г (точная навеска) испытуемого масла помещают в колбу
вместимостью 250 мл со шлифом, прибавляют 20 мл свежеприготовленного
калия гидроксида спиртового раствора 2 М и нагревают на водяной бане с
обратным холодильником в течение 1 ч с момента начала кипения смеси.
Затем в колбу прибавляют 80 мл воды и нагревают на водяной бане в течение
30 мин. Полученная реакционная смесь должна быть прозрачной (при
необходимости процесс гидролиза продолжают до получения прозрачного
раствора). После охлаждения до комнатной температуры реакционную смесь
переносят в делительную воронку вместимостью 250 мл. Колбу
ополаскивают 60 мл воды, которую добавляют в ту же делительную воронку.
Затем в воронку прибавляют 50 мл эфира и осторожно, не допуская
образования эмульсии, взбалтывают. После разделения слоев верхний
эфирный слой сливают в делительную воронку вместимостью 200 мл.
Реакционную смесь обрабатывают аналогичным образом еще два раза
порциями эфира по 25 мл, после чего водно-щелочной слой отбрасывают.
При образовании стойкой эмульсии в воронку следует добавить 5 капель
спирта 96 %. Объединенные эфирные извлечения в делительной воронке
промывают несколькими порциями воды по 40 мл до исчезновения щелочной
реакции в последней порции водного слоя (индикатор – фенолфталеин).
Водные извлечения отбрасывают. Эфирный экстракт фильтруют через
бумажный фильтр в высушенную до постоянной массы круглодонную колбу
вместимостью 250 мл со шлифом. На бумажный фильтр предварительно
помещают около 8 г натрия сульфата безводного. После окончания
Предыдущая < | 2297 | > Следующая | Главная | pharma-14@mail.ru | pharmacopeia.ru | Скачать в PDF