background image

где 

А

232

 

–  оптическая  плотность  испытуемого  раствора  при  длине  волны 

232 нм;  

a

 – навеска жирного масла, г;  

– толщина слоя кюветы, см. 

Неомыляемые  вещества.

  Количество  веществ,  содержащихся  в 

жирном  масле,  не  подвергшихся  щелочному  гидролизу  и  перешедших  в 
липофильный  растворитель  из  спирто-щелочной  реакционной  смеси, 
определяют по следующей методике. 

Около  3  г  (точная  навеска)  испытуемого  масла  помещают  в  колбу 

вместимостью 250 мл со шлифом, прибавляют 20 мл свежеприготовленного 
калия гидроксида  спиртового  раствора  2  М  и  нагревают на  водяной бане с 
обратным  холодильником  в  течение  1  ч  с  момента  начала  кипения  смеси. 
Затем в колбу прибавляют 80 мл воды и нагревают на водяной бане в течение 
30  мин.  Полученная  реакционная  смесь  должна  быть  прозрачной  (при 
необходимости  процесс  гидролиза  продолжают  до  получения  прозрачного 
раствора). После охлаждения до комнатной температуры реакционную смесь 
переносят  в  делительную  воронку  вместимостью  250  мл.  Колбу 
ополаскивают 60 мл воды, которую добавляют в ту же делительную воронку. 
Затем  в  воронку  прибавляют  50  мл  эфира  и  осторожно,  не  допуская 
образования  эмульсии,  взбалтывают.  После  разделения  слоев  верхний 
эфирный  слой  сливают  в  делительную  воронку  вместимостью  200  мл. 
Реакционную  смесь  обрабатывают  аналогичным  образом  еще  два  раза 
порциями  эфира  по  25  мл,  после  чего  водно-щелочной  слой  отбрасывают. 
При  образовании  стойкой  эмульсии  в  воронку  следует  добавить  5  капель 
спирта  96  %.  Объединенные  эфирные  извлечения  в  делительной  воронке 
промывают несколькими порциями воды по 40 мл до исчезновения щелочной 
реакции  в  последней  порции  водного  слоя  (индикатор  –  фенолфталеин). 
Водные  извлечения  отбрасывают.  Эфирный  экстракт  фильтруют  через 
бумажный фильтр в высушенную до постоянной массы круглодонную колбу 
вместимостью  250  мл  со  шлифом.  На  бумажный  фильтр  предварительно 
помещают  около  8  г  натрия  сульфата  безводного.  После  окончания 

Предыдущая <  | 2297  | > Следующая  | Главная  | pharma-14@mail.ru |  pharmacopeia.ru | Скачать в PDF