Этот  подход  применим  к  методам,  для  которых  наблюдается  шум 

базовой  линии.  Сравнивают  величины  сигналов,  полученных  для 
контрольного  опыта  и  для  образцов  с  низкими  концентрациями 
анализируемого  вещества.  Устанавливают  минимальное  количество 
(концентрацию)  определяемого  вещества  в  образце,  при  котором  величина 
отношения аналитического сигнала к уровню шумов равна 3.  

Найденная величина является оценкой предела обнаружения. 

2.2.2

 

По  величине  стандартного  отклонения  сигнала  и  угловому 

коэффициенту калибровочного графика 

Предел обнаружения (ПО) находят по уравнению: 

ПО = 3,3 · 

S

/

b,

 

где 

S

 – стандартное отклонение аналитического сигнала; 

   

b

  –  коэффициент  чувствительности,  представляющий  собой 

отношение  аналитического  сигнала  к  определяемой  величине  (тангенс  угла 
наклона калибровочной кривой). 

При  наличии  экспериментальных  данных  в  широком  диапазоне 

измеряемой  величины 

S

  и 

b

  могут  быть  оценены  методом  наименьших 

квадратов. 

Для линейного калибровочного графика значение 

S

 принимают равным 

стандартному  отклонению 

S

a

  свободного  члена  уравнения  этого  графика. 

Полученное  значение  предела  обнаружения  при  необходимости  может  быть 
подтверждено  прямым  экспериментом  при  количествах  (концентрациях) 
определяемого вещества, близких к найденному значению предела обнаружения. 

Как  правило,  если  имеются  данные  о  пригодности  методики  для 

надежного определения вещества в концентрациях, лежащих как выше, так и 
ниже  нормы  его  содержания,  установленной  спецификацией,  определять 
реальный предел обнаружения для такой методики не требуется. 

3. ПРЕДЕЛ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ  

Предыдущая <  | 280  | > Следующая  | Главная  | pharma-14@mail.ru |  pharmacopeia.ru